Síntesis y caracterización de compuestos de europio y neodimio con silicio poroso

RESUMEN Se realizaron 2 tipos síntesis de nanopartículas, uno óxido simple de tierras raras (Eu y Nd) y otro dopado con silicio poroso (PSi), por el método de precipitación controlada debido a sus bajos costos y la facilidad de sintetizarlo, en condiciones estándar de presión y temperatura ambiente, con una posterior calcinación a 600 °C durante 6 horas en aire. Donde para la primera síntesis se utilizaron dos precursores: nitrato de europio Eu(NO3)3 y nitrato de neodimio Nd(NO3)3, los productos finales fueron óxidos europio (Eu2O3) y neodimio (Nd2O3). Éstos se caracterizaron antes y después de un tratamiento térmico, por una serie de técnicas de análisis, entre ellas: difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), fotoluminiscencia (PL), espectrofotometría infrarroja (FTIR), UV-Vis, dispersión dinámica de luz (DLS). En el caso del europio se obtuvo una estructura cristalina cúbica simple y en el neodimio una estructura hexagonal. Se determinó una banda prohibida (band-gap) de 4.10 eV, un tamaño de distribución de tamaños de partículas de 253. 7 y 1292 nm para el óxido europio, y para el óxido de neodimio se determinó una distribución de tamaño de partículas 105.7 nm. El desempeño de fotoluminiscencia del óxido de europio fue muy prometedora, ya que se observó la emisión más intensa en torno a 612 nm, debido a la transición electrónica fue 6D0 → 7F2, siendo una de las principales del Eu3+. La morfología para el neodimio fue en forma de barras y en el caso del europio fue con hojas elípticas. Para la segunda síntesis, se utilizó el mismo método de precipitación, pero dopando con silicio poroso: Eu2O3+PSi y Nd2O3+PSi. Se llevaron a cabo estudios similares de PL, XRD, SEM-EDS. Uno de los principales cambios fue en la morfología del neodimio dopado con PSi, que cambió de barras a esferas. En el caso del europio dopado con PSi, el principal cambio se observó en la emisión de PL del nivel 6D0 → 7F2, de uno a dos picos, debido al desdoblamiento del nivel de emisión.

ABSTRACT Two types of nanoparticles were synthesized, in one case simple rare earth oxides (Eu and Nd) and in the other doped with porous silicon (PSi), by the method of controlled precipitation because of their low costs and the ease with which they could be synthesized, at standard conditions of ambient pressure and temperature, with a subsequent calcination at 600 °C for 6 hours in air. In the first synthesis two precursors were used: europium nitrate Eu(NO3)3 and neodymium nitrate Nd(NO3)3, the final products were europium (Eu2O3) and neodymium (Nd2O3) oxides. These were characterized before and after the thermal treatment by a series of analysis techniques, among them: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), photoluminescence (PL), infrared spectrophotometry (FTIR), UV-Vis, dynamic light scattering (DLS). In the case of the europium a simple cubic crystalline structure and in the neodymium a hexagonal structure were obtained. It was determined a band-gap of 4.10 eV, with a particle distribution size of 253.7 and 1292 nm for europium oxide, and for the neodymium oxide a particle size distribution of 105.7 nm was determined. The photoluminescence performance of europium oxide was very promising, since the most intense emission was observed around 612 nm, due to the electronic transition 6D0 → 7F2, being characteristic of the Eu3+. The morphology for neodymium was in the form of bars and in the case of the europium it was with elliptical leaves. For the second synthesis, the same precipitation method was used, but doped with porous silicon: Eu2O3+PSi and Nd2O3+PSi. Similar studies of PL, XRD, SEM-EDS were carried out. One of the main changes was in the morphology of PSi-doped neodymium, which changed from bars to spheres. In the case of the PSi doped europium, the main change was observed in the PL emission level 6D0 → 7F2, from one to two peaks, due to the splitting of the emission level.